Une école de l'Université de Lorraine

Derniers résultats

Derniers résultats

Suivi en ligne Raman : sonde à immersion ou sonde à distance ?

Suivi en ligne d’une réaction chimique par spectroscopie Raman. Comparaison sonde en immersion et sonde à distance (non-contact).

Les sondes Raman disponibles actuellement permettent de faire des mesures déportées grâce aux fibres optiques. Les sondes en immersion permettent d'envoyer le faisceau laser et de collecter le signal Raman directement au coeur d'une solution. Leur utilisation entraine souvent une optimisation du signal et une limitation des signaux parasites extérieurs.

Cependant, il est parfois difficile d'intégrer une sonde à immersion dans un installation existante : manque de place, problème de sécurité, conditions extrêmes. Il est alors possible d'utiliser une sonde à non-contact qui se place à l'extérieur du système et dont la focalisation du faisceau se fait à l'intérieur du milieu d'étude. Ce pose alors plusieurs problèmes : traversée (aller-retour) de différents milieux, signaux parasites.

Nous présentons ici la réalisation d'une expérience utilisant deux spectromètres Raman à deux longueurs d'onde, l'un couplé à une sonde à immersion (785nm), l'autre couplé à une sonde non-contact (532nm), pour le suivi en ligne d'un réaction d'estérification.

Photos de l'installation : Sonde à immersion à 785nm plongée directement dans la solution.
Sonde à non-contact à 532nm, le signal doit traverser une double paroi de verre contenant de l'huile.

La principale difficulté de la mesure avec la sonde non-contact (532nm) est de faire passer le faisceau d'excitation laser et d'extraire le spectre Raman du mélange réactionnel à travers la double paroi du réacteur contenant de l'huile pour le maintien en température de la réaction. De plus, il faut noter la présence d'une ébullition importante ne favorisant pas l'acquisition du signal avec la sonde non-contact.

Les spectres Raman obtenus sont présentés ci-dessous :

Spectres Raman du suivi en ligne de la réaction en immersion (785nm) et à travers la paroi (sonde non-contact, 532nm)
avec un temps d'intégration de 10s.

Les résultats montrent un bon accord entre les deux types de mesure (immergé et à distance). La mesure à travers la double paroi du réacteur contenant de l'huile chaude, dans la solution en ébullition, donne un spectre caractéristique de la solution parfaitement exploitable et comparable au spectre en immersion. On peut noter la présence dans le spectre à 532nm d'une raie qui est une trace de la signature Raman de l'huile. Celle-ci peut éventuellement être utilisée pour la normalisation des spectres.

En conclusion, les mesures à distance avec une sonde à non-contact se révèlent être particulièrement bien adaptées aux mesures en milieu industriel, lorsque la mise en place d'une sonde à immersion est difficile. Le LMOPS possède aujourd'hui un savoir-faire dans la mise en place de ce type de mesure, dans l'analyse des phénomènes mesurés et dans la conception de modèles adaptés.

Ce travail a été réalisé par Aurélie FILLIUNG, doctorante, et David Chapron, maitre de conférences, en collaboration avec la société ARKEMA.

Matériel utilisé : spectromètres RXN1 532nm et 785nm Kaiser Optical Systems.